《精细化工实验》实验教学大纲
发布人:系统管理员  发布时间:2014-09-18   浏览次数:3

 课程编号17120278                            大纲执笔人:华道本

课程名称:精细化工实验                       大纲审批人:卞国庆
英文名称Fine Chemical Experiments
课程学时90学时                                    实验学时90学时
实验课性质:独立设课
适用专业:应用化学专业
 
一、本课程实验教学目的与要求
本课程内容结合了精细化工涉及面广的特点,兼顾到品种、化学反应类型、操作技术和测试手段等,并尽可能跟上现代科技的水平。目的在于培养学生综合运用已修课程知识的能力,养成善于观察、思考、分析问题、敢于创新的良好科研习惯,提高学生的实验操作技能和解决实际问题的能力,同时巩固和扩大精细化工专业知识。
 
二、主要仪器设备及所需台套数
1.电动搅拌器                                  10 台
2.表面张力仪                                   1 台
3.阿贝折光仪                                   1 台
4.接触角测定仪                                 1 台
5.减压蒸馏装置                                 2 套
6.循环水泵                                     2 台
6.精密电子天平                                 1 台
7.台式天平                                     2 台
8.烘箱                                         1 台
9.气流干燥器                                   1 台
10.调压器                                     10 台
11.电炉                                        8 台
12.水浴锅                                     10 个
13. 恒温水浴                                    4 套
 
三、实验课程内容和学时分配
序号
实验项目名称
目 的 要 求
学时分配
实验
类型
每组人数
必开、选开
甲基丙烯酸甲酯铸板聚合
熟悉用本体聚合法制造有机玻璃板的原理和方法;了解自动加速效应对本体聚合反应的影响。
7+5
综合性
2
必开
2
苯乙烯的悬浮聚合
了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用;了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
7
综合性
2
选开
3
环氧树脂的合成
学习环氧树脂的实验室制法,了解其性能和使用方法。
7+3
综合性
2
必开
4
酸性红G的合成
了解酸性染料的概况;学习强酸性染料的制备方法。
7
综合性
2
必开
5
酸性红G的染色
了解强酸性染料在羊毛上的染色机理;学习强酸性染料染色羊毛毛线的方法。
3+7
综合性
2
必开
6
聚醋酸乙烯乳液的合成
学习乳液聚合基本原理,进一步熟悉自由基聚合反应的特点;掌握乳液聚合的方法,分析乳胶粒子的成核机理、粒径大小的控制因素。
7
综合性
2
选开
7
聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制;
了解乳胶涂料的特点、性质和用途,掌握乳胶涂料的配制方法;掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和合成方法。
7
综合性
2
必开
8
聚乙烯醇的制备
了解聚乙烯醇的醇解反应原理,加深对高分子反应的认识。
7+2
综合性
2
必开
9
粘合剂聚乙烯醇缩甲醛的合成
加深对高分子反应的认识,掌握分析缩醛的方法。
7
综合性
2
必开
10
丙烯酰胺的溶液
聚合
溶液聚合的原理和容积选择的原则。
7
综合性
2
选开
11
石油采油助剂胶体聚丙烯酰胺的水解及水解度测定
熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的原理及操作方法;熟悉聚丙烯酰胺在碱性条件下的水解反应;掌握一种测定水解度的方法。
7
综合性
2
必开
 
四:实验项目的内容和要求
1、甲基丙烯酸甲酯的铸板聚合
实验内容:甲基丙烯酸甲酯的铸板聚合实验可分为几个部分,首先甲基丙烯酸甲酯在引发剂以及加热作用下进行预聚合,形成粘稠甘油状液体,然后将预聚物灌入事先准备好的模具中,置于低温烘箱中进行较长时间的聚合,然后进行高温熟化,最后进行脱模,得到光滑无色透明的有机玻璃。
实验要求:(1) 了解本体聚合的工艺特点;(2) 掌握用本体聚合的方法来制备有机玻璃棒的步骤以及各步骤的控制要点。
2、苯乙烯的悬浮聚合
实验内容:不溶于水的单体苯乙烯在搅拌的剪切力作用下分散成小液滴。搅拌速率大小决定着产品颗粒的大小。在搅拌和分散剂的作用下,单体被分散在水相中,每一个小液滴都是一个微型聚合场所,液滴周围的水介质连续相都是这些微型反应器的热传导体。因此,尽管每个液滴中单体的聚合与本体聚合无异,但整个聚合反应体系的温度控制还是比较容易的。
实验要求:(1) 了解苯乙烯的聚合性能;(2) 掌握悬浮聚合的原理和实验方法;(3) 比较悬浮聚合与乳液聚合的不同之处。
 
3、环氧树脂的合成
实验内容:以双酚A作为原料制备环氧树脂,并定性测试它的粘结性能。
实验要求:学习环氧树脂的实验室制法,了解其性能和使用方法。
4、酸性红G的合成
实验内容:利用乙酰化、重氮化、偶合三个单元反应合成一种强酸性染料。酰化可以采用酸、酸酐、酰卤、酯等试剂,本实验采用乙酸酐。重氮化、偶合反应是合成偶氮染料和颜料的重要反应。苯胺属于碱性较强的芳胺,其重氮化试剂用亚硝酸钠和浓盐酸。H酸的羟基和氨基邻位都能发生偶合反应,本实验控制反应体系pH值碱性使偶合反应在羟基邻位进行,生成的酸性染料分子中含有磺酸基,溶于水。
实验要求:(1) 了解酸性染料概况;(2) 学习偶氮型强酸性染料的制备方法;(3) 学会控制条件使反应发生在化合物结构的指定位置。
5、酸性红G的染色
实验内容:强酸性染料主要用于羊毛等蛋白质纤维的染色,染色在酸性浴中进行,具有两性性质的蛋白质纤维在pH值低于其等电点的酸浴中首先吸收氢离子,纤维中氨基离子化,然后与染液中的染料阴离子形成盐键而完成染色。本实验采用实验15合成的染料染羊毛毛线。
实验要求:(1) 了解强酸性染料在羊毛上的染色机理;(2) 学习强酸性染料染羊毛毛线的方法;(3) 掌握色度、浴比等染色中常用的概念;(4) 复习巩固使用容量瓶配制一定浓度溶液的操作。
6、聚醋酸乙烯酯乳液的合成
实验内容:醋酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同,采用过硫酸铵为引发剂,OP-10为乳化剂,聚乙烯醇-1788除作为乳化剂外,也起保护胶体和增稠剂的作用。利用机械搅拌和分批滴加单体及引发剂的方法控制反应散热。邻苯二甲酸二丁酯是增塑剂,用以改善涂膜的柔韧性,在聚合反应结束后加入。所制备的乳液产品留作涂料配制实验中的成膜物质组分。采用十二烷基硫酸钠作乳化剂制备的乳液机械稳定性较好,但化学稳定性不够理想,与盐类化合物作用易发生破乳凝聚作用。为了改善乳液的化学稳定性,可加入非离子型乳化剂。常用的非离子型乳化剂有壬基酚聚氧乙烯醚(如OP-10等)。
实验要求:(1) 了解乳液聚合的工艺特点,加深对乳液聚合的认识;(2) 掌握醋酸乙烯乳液聚合方法,学会使用机械搅拌、氮气保护和恒压滴液漏斗。
7、聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制
实验内容:利用乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液作为成膜物质,配以必要的颜料、填料和成膜助剂,获得类似于工业上常用的水基涂料,进行涂刷实验,评价涂料的性能。乳胶涂料的优点是克服了传统有机油漆含有易挥发的有机溶剂、易造成污染的缺点。
实验要求:了解实验配方中各种原料的作用;注意加料顺序。
8、聚乙烯醇的制备
实验内容:聚醋酸乙烯酯在氢氧化钠为催化剂、甲醇为醇解剂的条件下进行醇解反应,并在较为温和的条件下进行,以适应教学要求。
实验要求:了解聚乙烯醇的醇解反应原理、特点及影响醇解反应的因素,加深对高分子反应的认识。
9、聚乙烯醇缩甲醛制备及其缩醛度的测定
实验内容:利用聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合反应,制备聚乙烯醇缩甲醛。聚乙烯醇可以在酸性条件下加热而水解,定量放出醛。收集并定量测定水解产生出来的醛即可计算出缩醛度。测定甲醛的方法很多,本实验采用亚硫酸盐法。
实验要求:加深对高分子化学反应基本概念的理解;掌握聚乙烯醇缩醛的制备方法;掌握缩醛度的测定方法。
10、丙烯酰胺的溶液聚合
实验内容:本实验采用水作为溶剂进行丙烯酰胺的溶液聚合,存在无毒、价廉和链转移常数小的优点。
实验要求:了解丙烯酰胺的制备方法,掌握溶液聚合的原理和容积选择的原则。
11、石油采油助剂胶体聚丙烯酰胺的合成及水解度测定
实验内容:聚丙烯酰胺是一种具有良好的降失水、增稠、絮凝和降磨阻等特性的油田化学助剂。在采油、钻井堵水、酸化、压裂、水处理等方面已经得到广泛的应用。还可用作纸张增强、纤维改性、纺织浆料、纤维糊料、土壤改良、树脂加工、分散等方面。本实验采用溶液聚合获得聚丙烯酰胺。再在碱性条件下使部分酰胺基团发生水解。随着水解反应的进行,有氨气放出,并产生带负电荷的结构单元,使部分水解的聚丙烯酰胺在水相中呈伸展的构象,体系粘度增大。
实验要求:(1) 熟悉聚丙烯酰胺的溶液聚合;(2) 掌握聚丙烯酰胺在碱性条件下的水解反应;(3) 掌握一种测定水解度的方法。
 
五、考核方式
1、实验报告
实验报告必须符合要求,内容包括:实验名称、实验原理、装置图、操作要点、实验现象与解释、结果与讨论、意见和建议等。
2、考核方式
实验结束要进行考试,考试可以为笔试或操作。考试成绩占总成绩的30%,平时实验态度、实验操作和实验报告占70%。
 
六、实验教材、参考书
1、教材:
精细化工专业实验,化工教研室,苏州大学化学化工学院,2004.6。
高分子化学实验,何卫东,中国科技大学出版社,2009。
2、参考书:
(1)精细化工专业实验技术,冷士良,化学工业出版社,2005.8。
(2)精细化工专业实验,强亮生、王慎敏,哈尔滨工业大学出版社,1999.7。
(3)精细化工专业实验,赵何为、朱承炎,华东化工学院出版社,1994.4。
(4)物理化学实验(第二版),复旦大学等,高等教育出版社,1993.6。
(5)精细化工产品的合成及应用(第三版),程侣柏,大连理工大学出版社,2002.8。
(6)有机化学实验(第二版),曾昭琼,高等教育出版社,1990.3。
(7)高分子化学实验,吴承佩、周彩华、栗方星,安徽科学技术出版社,1989.8。
(8)应用化学综合实验讲义,朱健,苏州大学化学化工学院,2005.8。
(9)工科大学化学实验,甘孟瑜、郭铭模,重庆大学出版社,1996.6。