《分析化学实验(1、2)》实验教学大纲
发布人:系统管理员  发布时间:2014-09-18   浏览次数:2

 课程编号17121338                                     大纲执笔人:吴莹

课程名称:分析化学实验(12                大纲审批人:卞国庆
英文名称Analytical Chemistry Experiment
课程学时126学时                                              实验学时126学时
实验课性质:独立设课
适用专业:应用化学专业
 
一、本课程实验教学目的与要求
该课程分化学分析与仪器分析两部分:化学分析实验主要是利用滴定分析法和重量分析法进行常量组分的定量分析;仪器分析是利用物理或物理化学方法研究物质的结构、成分及组分的含量测定。使学生掌握定量分析的基本方法、操作技能、实验数据的统计处理方法;掌握一些常用分析仪器的使用方法。初步具有解决具体实际问题的能力。
 
二、主要仪器设备及所需台套数
1、常规玻璃仪器
40
10、自动电位滴定仪
4
2、分析天平及电子天平
20
11、pH计及离子计
4
3、原子发射光谱仪
2
12、电化学分析仪  
4
4、原子吸收分光光度计
2
13、气相色谱仪
4
5、可见分光光度计(扫描)       
4
14、液相色谱仪
1
6、紫外可见分光光度计(扫描)
2
15、核磁共振谱仪
1,待购
7、红外吸收光谱仪
1
16、凝胶色谱
1,待购
8、荧光光谱仪
2
17、离子色谱
1,待购
9、库仑仪
4
18、色-质联用
1,待购
 
三、实验课程内容和学时分配
序号
实验项目
名称
目 的 要 求
学时
分配
实验类型
每组人数
必开选开
1
定量分析实验讲座
全面介绍定量分析实验的基本要求和实验技术,常用定量分析仪器的认知和使用方法及注意要点
4
实验理论课
 
必开
2
分析实验室基本规范及操作培训
1.实验室基本规范培训;2.分析用玻璃仪器认领及清洗训练;3.玻璃加工训练
4
基础性
1
必开
3
分析天平称量练习
1.熟悉分析天平的基本构造及使用规则;2.学会分析天平的各种称量方法。
4
基础性
1
必开
4
滴定分析基本操作练习
学会滴定分析中的滴定管、移液管、容量瓶等的正确操作。
8
基础性
1
必开
5
硫酸铵中含氮量的测定
1. 掌握NaOH溶液的标定方法;2.学会用甲醛法测定NH4的含量。
4
综合性
1
必开
6
工业纯碱总碱度的测定
1. 掌握HCl溶液的标定方法;2.学会用酸碱滴定法测量工业纯碱中的总碱度;3.学习甲基橙指示剂变色点的判别。
4
综合性
1
必开
7
天然水中总硬度的测定
1.掌握EDTA溶液的标定方法;2.学会用络合滴定法测定自来水的总硬度。
4
综合性
1
必开
8
铅铋混合液中铅、铋的连续测定
学会用控制酸度方法连续测定金属离子。
4
综合性
1
必开
9
H2O2含量的
测定
1.掌握KMnO4溶液的配置及标定方法;2.学习用氧化还原法测定H2O2的含量。
4
综合性
1
必开
10
铁矿石中铁的测定
学会矿石的溶解及铁含量的无汞测定方法。
4
综合性
1
必开
11
铜合金中铜的测定
学会Na2S2O3的配置和标定及碘量法测定铜。
4
综合性
1
必开
12
BaCl2•2H2O中钡的测定
熟悉重量法的操作及Ba含量的测定方法。
12
综合性
1
必开
13
石灰石中氧化钙的测定
通过CaO的测定锻炼学生综合运用容量法及重量法操作的能力。
8
设计性
1
必开
14
盐酸标准溶液的标定
通过HCl浓度的标定操作过程及标定结果的考察,了解和督促学生定量分析实验操作技能的掌握。
4
考核
1
必开
15
仪器分析实验讲座
全面介绍仪器分析方法原理及仪器结构,仪器分析实验注意事项和仪器分析实验室管理要求。
6
实验理论课
 
必开
16
原子发射光谱定性分析及半定量分析
1.熟悉平面光栅摄谱仪及映谱仪的原理及使用方法;2.学习利用元素发射光谱图进行定性分析。
6
综合性
2
必开
17
火焰原子吸收法测定金属离子的含量
1.了解原子吸收分光光度计的大致结构、性能及操作方法;2.掌握原子吸收分光光度法进行定量测定的方法。
3
综合性
2
必开
18
配合物分光光度法测定金属离子
1.熟悉常用的可见及紫外分光光度计的结构、性能及使用方法;2.掌握可见分光光度法进行定量测定的方法。
3
综合性
1
必开
19
荧光分析法
1.了解荧光分析法基本原理;2.学会荧光分析法的基本操作。
3
综合性
2
必开
20
有机化合物的紫外-可见光谱及红外光谱研究
1.掌握液膜法及压片法测定红外光谱的方法;2.考察取代效应、共轭效应等对基团吸收率的影响;3.掌握紫外可见分光光度计的使用方法;4.了解取代基、溶剂及酸度等对吸收光谱的影响。
3
综合性
1
必开
21
电位分析法
1.掌握酸度计的使用方法和离子选择电极进行定量分析的方法;2.了解电位滴定法的原理和终点的判定,熟悉自动电位滴定仪的使用。
3
综合性
1
必开
22
库仑滴定法测定微量元素
1.学会库仑仪的使用。2.掌握双铂电极电流法指示终点的基本原理及方法。
3
综合性
1
必开
23
伏安分析
1.了解伏安分析法基本原理;2.掌握伏安仪的使用方法;3.学习用伏安分析研究电化学反应。
3
综合性
1
必开
24
气相色谱条件实验及定性、定量分析(归一化法)
1.了解具有热导池监测器的气相色谱仪的结构;2.学会气相色谱条件的选择及进行定性分析;3.学习氢火焰监测器的工作原理及使用方法;4.学会用归一化法进行定量测定的方法。
6
综合性
2
必开
25
高效液相色谱分析
1.了解高效液相色谱仪的基本结构和原理;2.学习高效液相色谱仪的基本操作。
3
综合性
2
必开
26
凝胶色谱分析和离子色谱分析
1.通过实验理解凝胶色谱和离子色谱的方法原理;2.了解仪器的结构和使用方法;3.运用相关方法研究高分子化合物或环境样品的分析检测。
3
综合性
2
选开
27
核磁共振谱
1.了解NMR谱仪的结构;2.学习掌握NMR谱仪的常规操作方法;3.学习利用NMR谱分析分子结构。
3
综合性
2
选开
28
气相色谱-质谱联用或液相色谱-质谱联用分析有机物
1.通过实验进一步理解两种方法联用以后可以取长补短的实用意义;2.学会色-质联用测定有机物的方法。
3
综合性
2
选开
29
单项实验操作
分光光度计或气相色谱或电位滴定单项实验
3
考核
1
必开
 
四:实验项目的内容和要求
1、 实验项目名称:定量分析实验讲座
实验内容:讲解定量分析实验课程的基本理论及实验要求
实验要求:全面介绍定量分析实验的基本要求和实验技术,常用定量分析仪器的认知和使用方法及注意要点
 
2、 实验项目名称:分析实验室基本规范及操作培训
实验内容:仪器认领及玻璃加工
实验要求:1.实验室基本规范培训;2.分析用玻璃仪器认领及清洗训练;3.玻璃加工训练
3、 实验项目名称:分析天平称量练习
实验内容:电子分析天平的使用、练习固体样品的直接法和减量法的称量
实验要求:1.熟悉分析天平的基本构造及使用规则;2.学会分析天平的各种称量方法。
4、 实验项目名称:滴定分析基本操作练习
实验内容:HCl 和NaOH溶液的配制及相互滴定
实验要求:学会滴定分析中的滴定管、移液管、容量瓶等的正确操作。
5、 实验项目名称:硫酸铵中含氮量的测定
实验内容:以酚酞为指示剂通过甲醛法测定硫酸铵中NH4的含量
实验要求:1.掌握NaOH溶液的标定方法;2.学会用甲醛法测定NH4的含量。
6、 实验项目名称:工业纯碱总碱度的测定
实验内容:以甲基橙为指示剂用标准盐酸溶液测定工业纯碱的总碱量
实验要求:1.掌握HCl溶液的标定方法;2.学会用酸碱滴定法测量工业纯碱中的总碱度;3.学习甲基橙指示剂变色点的判别。
7、 实验项目名称:天然水中总硬度的测定
实验内容:以铬黑T为指示剂用EDTA测定自来水的总硬度
实验要求:1.掌握EDTA溶液的标定方法;2.学会用络合滴定法测定自来水的总硬度。
8、 实验项目名称:铅铋混合液中铅、铋的连续测定
实验内容:配制锌标准溶液并标定EDTA溶液,用二甲酚橙为指示剂测定样品中的铅、铋含量
实验要求:学会用控制酸度方法连续测定金属离子。
9、 实验项目名称:H2O2含量的测定
实验内容:配置KMnO4标准溶液并测定H2O2的含量
实验要求:1.掌握KMnO4溶液的配置及标定方法;2.学习用氧化还原法测定H2O2的含量。
10、 实验项目名称:铁矿石中铁的测定
实验内容:氧化还原法测定铁矿石中铁的含量
实验要求:学会矿石的溶解及铁含量的无汞测定方法。
11、 实验项目名称:铜合金中铜的测定
实验内容:配制并标定Na2S2O3溶液,用间接碘量法测定样品中的铜含量
实验要求:学会Na2S2O3的配置和标定及碘量法测定铜。
12、 实验项目名称:BaCl2•2H2O中钡的测定
实验内容:瓷坩埚的准备、试样分析、灼烧、称量
实验要求:熟悉重量法的操作及Ba含量的测定方法。
13、 实验项目名称:石灰石中氧化钙的测定
实验内容:标准溶液的配制、试样的前处理、酸碱滴定的条件控制等
实验要求:通过CaO的测定锻炼学生综合运用容量法及重量法操作的能力。
14、 实验项目名称:盐酸标准溶液的标定
实验内容:盐酸标准溶液的配制及标定
实验要求:通过HCl浓度的标定操作过程及标定结果的考察,了解和督促学生定量分析实验操作技能的掌握。
 
15、 实验项目名称:仪器分析实验讲座
实验内容:通过讲解巩固所涉及分析仪器的原理及结构,初步了解注意事项。
实验要求:全面介绍仪器分析方法原理及仪器结构,仪器分析实验注意事项和仪器分析实验室管理要求。
16、 实验项目名称:原子发射光谱定性分析及半定量分析
实验内容:原子发射光谱仪测定合金中的元素组分,并利用元素发射光谱图进行定性分析
实验要求:1.熟悉平面光栅摄谱仪及映谱仪的原理及使用方法;2.学习利用元素发射光谱图进行定性分析。
17、 实验项目名称:火焰原子吸收法测定金属离子的含量
实验内容:火焰原子吸收法测定样品中钙、镁离子的含量
实验要求:1.了解原子吸收分光光度计的大致结构、性能及操作方法;2.掌握原子吸收分光光度法进行定量测定的方法。
18、 实验项目名称:配合物分光光度法测定金属离子
实验内容:用分光光度计定量法测定配合物中金属离子含量
实验要求:1.熟悉常用的可见及紫外分光光度计的结构、性能及使用方法;2.掌握可见分光光度法进行定量测定的方法。
19、 实验项目名称:荧光分析法
实验内容:测定不同样品的荧光强度
实验要求:1.了解荧光分析法基本原理;2.学会荧光分析法的基本操作。
20、 实验项目名称:有机化合物的紫外-可见光谱及红外光谱研究
实验内容:通过紫外可见光谱仪和红外光谱仪定性分析有机化合物
实验要求:1.掌握液膜法及压片法测定红外光谱的方法;2.考察取代效应、共轭效应等对基团吸收率的影响;3.掌握紫外可见分光光度计的使用方法;4.了解取代基、溶剂及酸度等对吸收光谱的影响。
21、 实验项目名称:电位分析法
实验内容:用自动电位滴定仪定量测定混合酸的含量
实验要求:1.掌握酸度计的使用方法和离子选择电极进行定量分析的方法;2.了解电位滴定法的原理和终点的判定,熟悉自动电位滴定仪的使用。
22、 实验项目名称:库仑滴定法测定微量元素
实验内容:用库仑仪定量测定样品中微量元素
实验要求:1.学会库仑仪的使用。2.掌握双铂电极电流法指示终点的基本原理及方法。
23、 实验项目名称:伏安分析
实验内容:用伏安法样品的电化学行为
实验要求:1.了解伏安分析法基本原理;2.掌握伏安仪的使用方法;3.学习用伏安分析研究电化学反应。
24、 实验项目名称:气相色谱条件实验及定性、定量分析(归一化法)
实验内容:通过热导池气相色谱仪、氢火焰气相色谱仪对样品组成进行定性与定量的分析
实验要求:1.了解具有热导池监测器的气相色谱仪的结构;2.学会气相色谱条件的选择及进行定性分析;3.学习氢火焰监测器的工作原理及使用方法;4.学会用归一化法进行定量测定的方法。
25、 实验项目名称:高效液相色谱分析
实验内容:高效液相色谱法测定样品微量成份的含量
实验要求:1.了解高效液相色谱仪的基本结构和原理;2.学习高效液相色谱仪的基本操作。
26、 实验项目名称:凝胶色谱分析和离子色谱分析
实验内容:离子色谱法测定样品的离子含量、凝胶色谱法测定高分子样品的分子量分布
实验要求:1.通过实验理解凝胶色谱和离子色谱的方法原理;2.了解仪器的结构和使用方法;3.运用相关方法研究高分子化合物或环境样品的分析检测。
27、 实验项目名称:核磁共振谱
实验内容:用核磁共振仪分析有机样品的结构
实验要求:1.了解NMR谱仪的结构;2.学习掌握NMR谱仪的常规操作方法;3.学习利用NMR谱分析分子结构。
28、 实验项目名称:气相色谱-质谱联用或液相色谱-质谱联用分析有机物
实验内容:用色-质联用仪分析有机物的结构及含量
实验要求:1.通过实验进一步理解两种方法联用以后可以取长补短的实用意义;2.学会色-质联用测定有机物的方法。
29、 实验项目名称:单项实验操作
实验内容:实验操作考核
实验要求:分光光度计或气相色谱或电位滴定单项实验
 
五、考核方式
1、实验报告
实验报告格式要求:实验目的,实验原理,实验内容及步骤,实验数据记录及结果处理,总结及讨论。
要求学生实验前在认真预习的基础上,按实验报告格式写出实验目的,实验原理,实验内容及步骤等内容并画好数据记录表格形成预习报告。
2、 考核方式
对于学生的实验成绩考核有一套完整的标准:
考核形式:按平时实验(70%)、考试实验(30%)结合进行总评。
评分标准:
(1)平时实验:态度20%、操作40%、报告10%、结果30
(2)考试实验:态度10%、操作20%、报告10%、结果60%。
每组学生有专门的成绩记录册,对每个学生的每次实验都按评分标准记录实验成绩。每次实验要求学生把原始数据及时记录到专门的原始数据记录册,由指导实验的老师签字并进行计算核对,培养学生严谨的科学态度。
 
六、实验教材、参考书
1.教材:
《分析化学实验》,马全红等主编,南京大学出版社,2009年。
2.参考书:
《仪器分析实验》,张剑荣等编,科学出版社。
《分析化学实验》,武汉大学,高等教育出版社。

5pt;f�zfm��p���;mso-ascii-"Times New Roman"; mso-hansi-"Times New Roman"'>,定性检验。

实验要求:了解碱熔法分解矿石的原理和操作方法, 巩固分析天平使用和过滤、抽滤等操作。
32.由二氧化锰制备碳酸锰
实验内容:MnO2的还原,制备碳酸锰。
实验要求:试验二氧化锰在酸性溶液中强氧化性, 培养无机实验综合技能和试验的条理性。
五、考核方式
1、实验报告
实验完毕应对实验现象进行解释并作出结论,或根据实验数据进行处理和计算,独立完成实验报告,按时交给实验指导教师批阅。
2、考核方式
无机化学实验成绩由平时成绩和考试成绩组成,其中平时成绩占70%,考试成绩占30%。平时成绩考核由每次实验的实验预习、实验操作、实验报告和实验结果四项综合评定。考试包括理论考试和操作技术考核。
 
六、实验教材、参考书
1、教材:
《无机化学实验》(第二版),朗建平,卞国庆主编,南京大学出版社。
2、参考书:
《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社。
《无机化学》(第四版),北京师范大学编,高等教育出版社。